全自動凱氏定氮儀測定天然橡膠氮含量試驗
當前,Kjeltec2300全自動凱氏定氮儀廣泛應用于橡膠行業(yè)的氮含量測定。Kjeltec2300全自動凱氏定氮儀由瑞典FOSS公司生產(chǎn),廠家說明書指定要用鹽酸作為標準滴定溶液,而新的國家天然橡膠測定標準(GB/T8088-1999 eqv ISO 1656:1996)中的氮含量測定采用的卻是硫酸標準滴定溶液。這就限制了定氮儀使用的范圍,使得它只能使用在橡膠質(zhì)量控制方面或科研方面的橡膠氮含量測定,不適用于標準橡膠(天然橡膠)監(jiān)督抽查樣品、優(yōu)質(zhì)產(chǎn)品的評優(yōu)仲裁樣品、期貨樣品等氮含量的檢測。
Kjeltec2300全自動凱氏定氮儀在當前是比較先進的進口儀器,購置費用不低,若不能發(fā)揮它應有的作用是一種損失。Kjeltec2300全自動凱氏定氮儀采用硫酸作為標準滴定溶液測定標準橡膠(天然橡膠)中的氮含量,測定結(jié)果與鹽酸作為標準滴定溶液測定標準橡膠中的氮含量測定的結(jié)果是否一致,目前未見相關(guān)報道。因此,使用兩種不同標準滴定溶液(硫酸和鹽酸)進行測定結(jié)果的比較,如果測定結(jié)果趨于一致,就可以擴大Kjeltec2300全自動凱氏定氮儀的適用范圍,更好地發(fā)揮Kjeltec2300全自動凱氏定氮儀的設備優(yōu)勢,更好地為天然橡膠測定服務。
1材料與方法
準備化學純(NH4)2SO4,并隨機選取一個5號標準橡膠(SCR5)和一個20號標準橡膠(SCR20)。
配制10.09g/L(NH4)2SO4溶液;配制c(HCI)=0.09626mol/L,c(1/2 H2SO4)=0.10286mol/L,c(H2SO4)=0.1007mol/L。用移液管分別取5ml、10ml、15ml、20ml〔10.09g/L(NH4)2SO4溶液〕在Kjeltec2300全自動凱氏定氮儀測定氮含量的結(jié)果,按照Kjeltec2300全自動凱氏定氮儀說明書提供的方法測回收率(標準為GB/T8088-1999)。
2試驗結(jié)果
試驗結(jié)果見表1和表2。


3討論
3.1從Kjeltec2300全自動凱氏定氮儀所設計的滴定原理來看,采用鹽酸〔c(HCI)=0.1mol/L〕標準滴定溶液的計算公式與國家標準GB/T8088—1987采用硫酸標準滴定溶液〔c(1/2H2SO4)=0.1mol/L〕的計算公式一樣,且兩種標準滴定溶液都是強酸。因此,從理論上來看,Kjeltec2300全自動凱氏定氮儀測定橡膠中的氮含量選用硫酸標準滴定溶液【配制硫酸〔c(1/2H2SO4)=0.1mol/L〕】進行測定是可行的。
3.2從實驗的結(jié)果來看,采用Kjeltec2300全自動凱氏定氮儀測定(NH4)2SO4氮含量和天然橡膠樣品(隨機取樣)氮含量兩種標準滴定溶液測定的氮含量趨于一致〔c(HCI)=0.1mol/L鹽酸標準溶液和c(1/2H2SO4)=0.1mol/L硫酸標準溶液,國家標準GB/T8088-1999要求的實驗室內(nèi)的重復性r為0.042〕。〔c(1/2H2SO4)=0.1mol/L〕硫酸標準滴定溶液所測結(jié)果(大于10.00ml10.09g/L硫酸銨溶液)的重復性(r)好于鹽酸標準滴定溶液的重復性(r);c(1/2H2SO4)=0.1mol/L硫酸標準滴定溶液所測結(jié)果的重復性(r)總體好于〔c(HCI)=0.1mol/L〕鹽酸標準溶液的重復性(r)。c(HCI)=0.1mol/L鹽酸標準溶液與c(H2SO4)=0.1mol/L硫酸的標準溶液測定的結(jié)果相差兩倍,即c(H2SO4)=0.1mol/L硫酸的標準溶液測定的結(jié)果比實際結(jié)果小兩倍。
3.3從實驗的結(jié)果來看,配制c(1/2H2SO4)=0.1mol/L硫酸標準溶液可以用在Kjeltec2300全自動凱氏定氮儀測定天然標準橡膠的氮含量。但為了保證結(jié)果的準確,一定要注意避免把c(1/2H2SO4)=0.1mol/L硫酸標準溶液與c(H2SO4)=0.1mol/L硫酸標準溶液相混淆。
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