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自動型凱氏定氮儀添加鋅粒對試驗有怎樣影響

來源: http://m.lovemassage.cn  類別:實用技術  更新時間:2014-11-24  閱讀
      自動型凱氏定氮儀蒸餾試樣時不同的試驗相差比較大,多的取230ml,少的取60到110ml。此外有的規定蒸餾試樣時需要添加鋅粒,可是快速蒸餾時,反應瓶內存在細粒鋅會加劇霧狀噴濺的生成,是不利的因素。為確定蒸餾量、蒸餾時間和是否必要加鋅粒,在不同的蒸餾速度下使用銨鹽基準樣的自動型凱氏定氮儀添加的不相同。
  
      試樣中氮的蒸出率主要決定于蒸餾量,如取蒸餾速度為2.5-20ml/分,則硬取200ml以上的蒸餾量才能蒸餾完全。如果取150ml約有2%的負偏差,取100毫升約有5%的負偏差。設計快速自動型凱氏定氮儀克服了快速蒸餾時出現的問題,可將蒸餾時間由一個小時縮短到15分鐘左右。快速蒸餾時反應瓶內加鋅粒會引起空白值波動,而鋅粒的加入對氨的流出率無顯著影響。
  
      在自動型凱氏定氮儀中一般的蒸餾水不可以直接應用,可在儀器內蒸餾出三分之一到二分之一后再使用,最好是選用自制蒸餾水。反應瓶內加鋅粒對氨的蒸出率無顯著影響,而且在快速蒸餾時有害。從自動型凱氏定氮儀器中蒸餾出氨可用20-25毫升中性蒸餾水代替0.01n酸進行吸收。
  
      由于器壁冷卻生成的回水不能順利的通過分餾器的回水孔流回反應瓶,其內的小液滴以高速度通過分餾器內積水時再度造成噴濺落入接收器中。對于自動型凱氏定氮儀的設計在很多方面有很大的進步,自動化程度也相比較更高,使用起來更加的方便。